簡介：蘇打壓煮分解：早在1941年，美國聯(lián)合碳化物公司 Bishop 工廠就實現(xiàn)了蘇打壓煮法的產(chǎn)業(yè)化，隨后在美國、蘇聯(lián)以及韓國等許多冶煉廠得到應(yīng)用。蘇打壓煮法對原料的適應(yīng)能力強，既可處理白鎢精礦，又可處理低品位(WO含量小于5%甚至更低)的白鎢礦，在提高蘇打用量和添加適量NaOH的條件下還可處理黑白鎢混合礦24。蘇打壓煮法的鎢回收率高，渣含 WO可達0.5%左右，且雜質(zhì)P、As、Si的浸出率較低。在180~230℃的溫度下將鎢礦物原料與蘇打溶液反應(yīng)，使鎢以鎢酸鈉形態(tài)進入溶液，而鈣、鐵、錳以碳酸鹽形態(tài)人渣，實現(xiàn)鎢與雜質(zhì)的初步分離。
蘇打壓煮分解
早在1941年，美國聯(lián)合碳化物公司 Bishop 工廠就實現(xiàn)了蘇打壓煮法的產(chǎn)業(yè)化，隨后在美國、蘇聯(lián)以及韓國等許多冶煉廠得到應(yīng)用。蘇打壓煮法對原料的適應(yīng)能力強，既可處理白鎢精礦，又可處理低品位(WO含量小于5%甚至更低)的白鎢礦，在提高蘇打用量和添加適量NaOH的條件下還可處理黑白鎢混合礦24。蘇打壓煮法的鎢回收率高，渣含 WO可達0.5%左右，且雜質(zhì)P、As、Si的浸出率較低。在180~230℃的溫度下將鎢礦物原料與蘇打溶液反應(yīng)，使鎢以鎢酸鈉形態(tài)進入溶液，而鈣、鐵、錳以碳酸鹽形態(tài)人渣，實現(xiàn)鎢與雜質(zhì)的初步分離。
蘇打壓煮法也有不足之處：
(1)碳酸鈉的消耗量大，約為理論量的3.5~4倍，對于含WO。8%~15%的原料，NaCO的消耗高達理論量的5~6倍;
(2)蘇打壓煮過程在高溫和高壓下進行，設(shè)備易出現(xiàn)堿脆問題;
(3)浸出液NaCO濃度不能過高，設(shè)備利用系數(shù)小，能耗高。蘇打壓煮法采用的設(shè)備有立式釜和臥式釜兩種，目前工業(yè)上多采用立式高壓釜，其結(jié)構(gòu)與NaOH分解法所用的高壓釜大同小異。蘇打壓煮法在國外應(yīng)用較多，如美國的環(huán)球鎢和粉末公司就采用蘇打壓煮法來進行鎢礦分解，但目前國內(nèi)采用蘇打壓煮法的企業(yè)不多。
酸性萃取轉(zhuǎn)型
用萃取法從鎢酸鈉溶液中制取鎢酸銨溶液，先將鎢酸鈉溶液除去P、As、Si 后，用萃取劑將溶液轉(zhuǎn)型為鎢酸銨溶液以進一步制取APT。
溶液凈化過程的主要方法有磷酸鎂鹽法和磷酸銨鎂鹽法兩種。(1)磷酸鎂鹽法的除P、As、Si同時進行。先將加熱至沸騰的溶液在不斷攪拌下用稀鹽酸(鹽酸：水=1：3)、稀硫酸或氯氣中和游離NaOH至1±0.2g/L，約50%的硅酸鹽水解沉淀，煮沸20~30min，加入比重1.16~1.18的MgCl2溶液(約含MgCl 160~180g/L)，控制游離堿為0.2~0.4g/L，煮沸30min后澄清過濾，雜質(zhì)含量可達到下列要求：SiO≤0.02g/L、As≤0.015g/L、P≤0.025g/L。(2)磷酸銨鎂鹽法的除Si和除P分兩步完成。首先往煮沸的粗鎢酸鈉溶液中加入稀鹽酸中和至游離堿4~5g/L，煮沸30min后再加NHCl溶液中和至pH=8~9后固液分離，實現(xiàn)硅的脫除;脫硅后液加氨水調(diào)pH值至10~11，再按計量加入MgCl溶液，攪拌0.5~1h后固液分離。
銨鎂鹽法的渣量較少，沉淀物的顆粒較粗，鎢損失少，容易過濾，但需兩次過濾，同時除硅后加氨水調(diào)pH值，操作煩瑣，設(shè)備較多。鎂鹽法避免了銨鎂鹽法的缺點，工藝過程簡單;但加入MgCl時，由于溶液pH較高而使部分MgCl水解，渣量較大，過濾性能差，WO的損失大。
萃取轉(zhuǎn)型過程中，首先將除磷、砷、硅后的NaWO溶液調(diào)整酸度至pH=2.5~4(用硫化物沉淀除鉬后的溶液其pH=2~3)，與有機相混合進行萃取，萃余液經(jīng)處理后排放。負(fù)載有機相經(jīng)水洗后，用2~4mol/L的NHOH溶液反萃得到(NHz)。WO么溶液，反萃后的有機相經(jīng)水洗并用硫酸酸化后返回萃取。有機相成分為5%~10%(體積)叔胺，加10%~15%(體積)高碳醇做改進劑，其余為煤油，用0.5mol/L H，SO酸化，體系中含 WO為50~100g/L，pH= 2～4，相比0/A=1/1左右，三級萃取的萃取率99.5%。
硫化除鉬
MOS沉淀法是最早采用的除鉬方法，該方法也是基于鎢、鉬與S2形成硫代酸根離子的差異【17】。由于鉬對硫離子的親和力較鎢大，往溶液中加入S′時，鉬優(yōu)先轉(zhuǎn)化為硫代鉬酸鹽。當(dāng)溶液酸化至pH為2.5~3時，硫代鉬酸根分解，鉬以MoS沉淀析出。除鉬過程在耐酸反應(yīng)器內(nèi)進行，加入理論量125%~150%(按Mo量計)的NaHS，用稀鹽酸中和到pH為2.5~3，煮沸1.5~2h后過濾，鉬可除去98%~99%，溶液中鉬可降到0.01~0.05g/L。
三硫化鉬沉淀法流程較長、鎢損失大，只適合處理低鉬含量的溶液，不能度除鉬，且過程中釋放HS氣體，需進行無害化處理。
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