目前工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的金屬鈮主要采用兩種方式：一種是傳統(tǒng)的氧化鈮碳熱還原法，另一種是金屬熱還原法，其生產(chǎn)工藝各有特點(diǎn)。
碳還原法
真空碳熱還原法是國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)金屬鈮的主要方法之一，產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低，可獲得較高純度的金屬鈮粉，但設(shè)備一次性投資大、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、不能連續(xù)還原。
碳熱還原工藝有兩種：直接還原工藝和間接還原工藝。直接還原工藝是用碳直接還原五氧化二鈮獲得金屬鈮;間接還原工藝是先制備碳化鈮，然后再用碳化鈮還原五氧化二鈮獲得金屬鈮。直接還原工藝制得的金屬鈮粉呈海綿狀，其表面積較大，雜質(zhì)元素與氮含量較低，有利于提高鈮粉的比電容，適用于電容器級(jí)鈮粉的生產(chǎn);間接還原工藝的設(shè)備生產(chǎn)能力大，工藝穩(wěn)定，制得的金屬鈮條比較致密，外形尺寸比較規(guī)整，適用于純度較高的鈮粉、金屬鈮條、鈮錠及加工材的生產(chǎn)。當(dāng)然也可采用直接與間接法相結(jié)合的方式進(jìn)行金屬鈮的生產(chǎn)，其優(yōu)點(diǎn)是可以減少 NbC 的使用量。
用碳還原鈮的氧化物，是目前我國(guó)生產(chǎn)金屬鈮的主要方法。
金屬熱還原法
金屬熱還原法包括鈉熱還原法和鋁熱還原法兩種。
鈉熱還原法一般采用金屬鈮氟氯化物為原料，以金屬鈉為還原劑進(jìn)行熱還原。鈉還原K2NbF7，時(shí)，由于反應(yīng)熱效應(yīng)不足以使還原過(guò)程自發(fā)進(jìn)行，因此需將盛爐料的坩堝放到預(yù)先加熱到600℃的電爐中加熱，并在900~1000℃保溫1～1.5h，然后再?gòu)嫩釄逯腥〕龇磻?yīng)物，用水把反應(yīng)生成物中的鹽洗掉，之后先用稀硝酸，最后再用濃度為25%的氫氟酸清洗鈮粉。
鋁熱還原法是用鋁還原五氧化二鈮，是目前國(guó)外生產(chǎn)鈮的主要方法。氧化錫與Al的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，鋁熱還原反應(yīng)是在金屬和反應(yīng)渣都熔化的溫度下進(jìn)行，
以保證渣/金相的良好分離。在298~2700℃溫度范圍內(nèi)鋁熱還原的總反應(yīng)式為：3Nb2O5：+10Al=6Nb+5Al2O3。為了提高Nb回收率，必須使Al過(guò)量，一部分與Nb形成合金，另一部分與氧化鈮反應(yīng)形成Al2O3。但此反應(yīng)中的Al2O3熔點(diǎn)高（2050℃)，必須添加適宜的石灰造渣。鋁熱還原所產(chǎn)金屬鈮的雜質(zhì)元素含量高，需要采用電子束爐熔煉來(lái)獲得具有更低雜質(zhì)元素含量的塑性金屬。電子束熔煉一般經(jīng)過(guò)蒸餾、除氣、脫氧三個(gè)精煉步驟，使大多數(shù)的金屬和非金屬雜質(zhì)如N 和H都被降低至相當(dāng)?shù)偷乃健?/span>
金屬鈮生產(chǎn)的主要方法對(duì)比見(jiàn)表9-4。
傳統(tǒng)熔鹽電解法
傳統(tǒng)熔鹽電解法一般是用電解氟化物(K2NbF7)制取鈮，采用的電解質(zhì)系通常為K2NbF7-NaCl或K2NbF7-KCI-NaCl，電解溫度由電解質(zhì)的組成所決定，熔鹽質(zhì)體系的選擇是電解的關(guān)鍵因素。電解法制備的鈮粉純度高、回收率高、粒度細(xì)，可直接作為生產(chǎn)電容器的原料;但電流效率低、產(chǎn)量較小，是制約其擴(kuò)大化的瓶頸。
熔鹽電脫氧法制備金屬鈮(FFC)
FFC 法將不導(dǎo)電的金屬氧化物作為電化學(xué)反應(yīng)的陰極，此方法具有流程短、環(huán)境友好等特點(diǎn)，曾被公認(rèn)為最具有發(fā)展前途的方法。國(guó)內(nèi)外學(xué)者們利用該方法制備出了海綿態(tài)金屬鈮。
由于FFC法陰極和石墨陽(yáng)極同時(shí)置于熔鹽中，如何控制電位使金屬鈮留下，陰極上不沉淀鈣和其他雜質(zhì)是個(gè)難題;石墨陽(yáng)極容易發(fā)生燒損，碳顆粒浮在熔鹽表面，以及雜質(zhì)帶來(lái)的副反應(yīng)，導(dǎo)致電流效率低，電解速度慢。
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