本發(fā)明屬于納米功能材料領(lǐng)域，具體為一種二硒化鈷微/納米三維多級結(jié)構(gòu)材料及其制備方法和應用。本發(fā)明通過雙表面活性劑的可控合成，得到具有三維狀納米多級結(jié)構(gòu)的二硒化鈷材料，該三維多級結(jié)構(gòu)具有很高的比表面積，表現(xiàn)出優(yōu)異的微波吸收性能。該二硒化鈷三維多級結(jié)構(gòu)的最大反射損失是在7.28?GHz達到-26.93?dB。另外，該吸波材料的制備成本低、效率高，更易于工業(yè)放大以解決實際應用問題，作為一類廣泛用于電磁屏蔽和微波吸收的新型吸波材料，具有廣闊的應用前景。