本發(fā)明公開了屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種在納秒激光條件下具有自散焦和飽和吸收的三階非線性光學(xué)性能的酞菁與多金屬氧酸鹽自組裝薄膜及其制備方法。該薄膜從下至上由基底、前驅(qū)膜和交替沉積層組成；所述前驅(qū)膜由聚烯丙基胺鹽酸鹽層和聚苯乙烯磺酸鈉層交替沉積而成，前驅(qū)膜最下層為聚苯乙烯磺酸鈉層且與基底連接，前驅(qū)膜最上層也為聚苯乙烯磺酸鈉層且與交替沉積層連接；所述的交替沉積層由多金屬氧酸鹽層和酞菁層交替沉積而成，其中交替沉積層的最下層為多金屬氧酸鹽層。本發(fā)明通過(guò)非水溶劑中的層層自組裝的方法交替組裝得到酞菁與多金屬氧酸鹽自組裝薄膜，具有較高的穩(wěn)定性和優(yōu)異的非線性光學(xué)性能。