一種平方米級(jí)、高活性、高穩(wěn)定性鎳電極、制備方法及其在堿性水裂解析氧方面的應(yīng)用，屬于無(wú)機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域。是以鎳材料為基底，以含三價(jià)鐵化合物和硫代硫酸鹽的去離子水溶液為成膜液，在室溫下將鎳材料置于成膜液中均相成膜0.5～10min后取出，用去離子水和乙醇依次沖洗多次，室溫下干燥，得到表面形貌為無(wú)定型納米片的表面改性的鎳電極。其中，三價(jià)鐵化合物為六水合三氯化鐵或硫酸鐵，鎳材料為鎳網(wǎng)、鎳片或泡沫鎳。本發(fā)明不受制備容器的限制，無(wú)需外界能量輸入，在室溫下即可反應(yīng)，制備工藝簡(jiǎn)單，制備周期短，可重復(fù)性高，所制備的鎳電極在堿性條件下(6M KOH)具有較高的電催化析氧活性和穩(wěn)定性。