一種C/C?MoSi2?Mo5Si3?SiO2復合材料的制備方法，將仲鉬酸銨加入到葡萄糖水溶液中，得到混合溶液A；向混合溶液A中加入硅溶膠，得到混合溶液B；將多孔C/C試樣加入到混合溶液B中，超聲處理后進行水熱反應，然后在氬氣保護下于1400～1600℃下熱處理2～5h，得到未致密化的復合材料；然后再進行致密化，將致密化后的試樣于氬氣氣氛保護下進行石墨化處理即可。由于現(xiàn)有技術中采用熔融浸漬法進行時，需高溫處理，易對纖維造成損傷，而本發(fā)明中沒有高溫處理，所以制備過程中不會損傷纖維，本發(fā)明反應條件溫和，并且工藝步驟簡單，重復性高，有利于工業(yè)化生產，且制備出的產品具有較好的抗燒蝕性能。