本發(fā)明涉及一種鈷鉬硫/石墨烯復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用。該復(fù)合材料是按照以下步驟進(jìn)行制備：a、根據(jù)改進(jìn)的Hummers方法制備氧化石墨；b、通過(guò)化學(xué)沉淀法合成鈷鉬硫(CoMoS)前驅(qū)體；c、將GO置于CoMoS前驅(qū)體溶液中，在油浴條件下用水合肼(N₂H₄·H₂O)還原，然后在N₂氣氛下退火處理；d、所得產(chǎn)物用鹽酸浸泡，再用去離子水和乙醇清洗，制得CoMoS/RGO復(fù)合材料。該復(fù)合材料作為析氫反應(yīng)(HER)的催化劑，表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，起始電勢(shì)僅為28mV，并且當(dāng)電流密度達(dá)到10mA?cm^?2時(shí)，電勢(shì)僅為100mV。在相同的電流密度下，與同條件制得的CoMoS和大塊MoS₂相比，CoMoS/RGO復(fù)合材料具有明顯的優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明還可以拓展到其它催化劑體系的設(shè)計(jì)，為進(jìn)一步發(fā)展高效、低成本的催化劑提供了新的思路。