本發(fā)明涉及光催化固氮復合材料技術領域，公開了一種碳摻雜鉬酸鉍/凹凸棒石復合材料的制備方法及其在光催化固氮中的應用。該材料以異氰酸酯(O＝C＝N?R)，Bi(NO3)₃·5H₂O、Na₂MoO₄·2H₂O和凹凸棒石為原料，通過微波水熱法使碳摻雜Bi₂MoO₆原位生長在凹凸棒石上，制得的復合材料具有較多的活性位點，更好的吸附性能，可用作N₂吸附和活化中心。將有效地提高電子和空穴的分離能力并且降低材料帶隙。碳摻雜Bi₂MoO₆修飾的凹凸棒石兩者間的協(xié)同作用將有效提高光催化性能，廣泛應用于催化固氮領域，且能夠取得較高的催化轉(zhuǎn)換效率。