本發(fā)明屬于單晶納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種硫化鉍單晶/碳納米線復(fù)合材料的制備方法，該方法先將聚合物和過量鉍鹽充分溶解于溶劑A中，得到過飽和紡絲前驅(qū)體，然后進行靜電紡絲，得到鉍鹽/聚合物納米線復(fù)合材料；再將鉍鹽/聚合物納米線復(fù)合材料進行多步煅燒，得到鉍/碳納米線復(fù)合材料；將鉍/碳納米線復(fù)合材料在氧氣氛下氧化，得到三氧化二鉍/碳納米線復(fù)合材料；接著將三氧化二鉍/碳納米線復(fù)合材料在真空下硫化，經(jīng)溶劑B清洗最終得到晶型結(jié)構(gòu)好、形貌均一的硫化鉍單晶/碳納米線復(fù)合材料。本發(fā)明方法制備的復(fù)合材料極大提高了單晶硫化鉍的產(chǎn)量和硫化鉍材料的導(dǎo)電性能，對硫化鉍在儲能和太陽能電池領(lǐng)域的應(yīng)用有著極其重要的意義。