本發(fā)明公開了一種碳化釩/碳布復(fù)合材料，其結(jié)構(gòu)包括作為基底的碳布、以及分散在基底表面的碳化釩晶粒。本發(fā)明還公開了該碳化釩/碳布復(fù)合材料的制備方法，包括：將潔凈的碳布浸泡于組分包括碳源、偏釩酸銨、水、及乙醇的混合溶液中，得到前驅(qū)體混合液；對前驅(qū)體混合液進行水熱反應(yīng)；將水熱反應(yīng)后的碳布在氣氛保護下置于700?1200℃下進行熱處理，得到碳化釩/碳布復(fù)合材料。本發(fā)明將碳化釩與碳布復(fù)合，碳布具有良好的導(dǎo)電性，并且一定程度上可以引導(dǎo)碳化釩的結(jié)構(gòu)化生長，抑制碳化釩粒子的團聚，使得催化劑暴露更多活性位點，從而提高復(fù)合材料的催化活性，得到自支撐電極碳化釩/碳布復(fù)合材料。