本發(fā)明公開了一種納米碳纖維與活性炭復(fù)合材料及其制備方法，A，分別制備聚乙烯醇溶液與六水硝酸鎳溶液：B，滴加稀鹽酸至聚乙烯醇溶液中，將六水硝酸鎳溶液加入聚乙烯醇溶液，攪拌均勻；C，將乙二醇和三乙醇胺滴入混合液中并攪均勻，制成透明溶膠性液體；D，加活性炭后，超聲處理，靜置成前驅(qū)體溶膠；E，將前驅(qū)體溶膠烘干成前驅(qū)體干凝膠；F，將前驅(qū)體干凝膠在CCVD反應(yīng)器的立式焙燒爐中，按條件，制成含鎳納米碳纖維與活性炭復(fù)合材料；G、將含鎳的復(fù)合材料在稀鹽酸或稀硝酸中浸泡，除去表面金屬氧化物，用去離子水洗后，烘干得納米碳纖維與活性炭復(fù)合材料。該方法結(jié)合活性炭與納米碳纖維的優(yōu)點，提升復(fù)合材料對油氣的高效吸附性能。