一種溶劑熱制備鈉離子電池負極用Sb₂Se₃/C復(fù)合材料的方法，將SbCl₃加入無水乙醇中得A1，將碳源加入去離子水中得A2，將A2加入A1中得溶液A；將Se粉加入硼氫化鈉水溶液中得溶液B；將溶液B逐滴加入溶液A中得混合液C；將混合液C轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯，放入均相反應(yīng)儀中在150～200℃反應(yīng)18～36h后，隨爐冷卻至室溫，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌分離沉淀，冷凍干燥得鈉離子電池負極用Sb₂Se₃/C復(fù)合材料。本發(fā)明采用一步溶劑熱法不需要高溫煅燒，這有效地避免了煅燒過程中Sb₂Se₃納米晶長大，造成更大的體積變化，制備過程簡單，周期短；作為鈉離子電池負極，在0.1A?g^?1的電流密度下，循環(huán)50圈容量可以保持在約450mAh?g^?1，顯著提高了循環(huán)穩(wěn)定性。