本發(fā)明提供了一種三維海膽狀結構Cu/Cu2O?Al2O3納米復合材料及其制備方法和應用。該制備方法首先將銅鹽和鋁鹽溶解在第一溶劑中，得到混合溶液；向混合溶液中加入反應沉淀劑進行反應，得到CuO?AlO(OH)復合材料；用Fe3+刻蝕CuO?AlO(OH)復合材料，得到Fe3+刻蝕的CuO?Al2O3納米復合材料；最后用還原劑還原Fe3+刻蝕的CuO?Al2O3納米復合材料得到，其中，反應沉淀劑為脲或Na2CO3，還原劑為H2或NaBH4。該納米復合材料在可見光下就具有光催化性能，且對四環(huán)素類抗生素的降解具有出色的反應速率，能在6min左右將其完全降解為無機小分子，其光催化性能優(yōu)異且穩(wěn)定。該制備方法工藝簡單，條件溫和，產物形貌穩(wěn)定，產物處理方便簡潔，且反應物為簡單無機鹽，原材料儲量豐富，工業(yè)成本低，適合于中等規(guī)模工業(yè)生產。