一種三氧化二鋁和二硅化鉬復合材料及其制備方法，屬于復合材料技術領域。三氧化二鋁和二硅化鉬復合材料為MoSi2/XAl2O3，其中X處于0～30mol%的范圍之內(nèi)。將鉬粉、硅粉、鋁粉、三氧化鉬粉按照14.8～33.3mol％Mo、51.9～66.7mol％Si、0～22.2mol％Al、0～11.1mol％MoO3摩爾比例混合均勻，然后壓制成坯體，再將坯體放入反應釜中，在保護性氣氛或真空中點燃，發(fā)生化學反應合成三氧化二鋁和二硅化鉬復合材料。通過三氧化二鋁復合化提高了二硅化鉬材料的力學性能。與已有技術相比，本發(fā)明通過一步法合成三氧化二鋁原位改性二硅化鉬基復合材料，有利于消除增強相分布不均勻現(xiàn)象，并減少界面產(chǎn)物，本發(fā)明還具有工藝和設備簡單、省時、節(jié)能、成本低的優(yōu)點。