本發(fā)明屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種MoS2@COF?Ph復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。所述MoS2@COF?Ph復(fù)合材料的制備方法為：以三聚氯氰和對(duì)苯二胺為原料，水熱制備COF?Ph；以硫代乙酰胺和鉬酸鈉為硫源和鉬源，與COF?Ph混勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)。所得復(fù)合材料中，MoS2與COF?Ph之間通過配位鍵形成異質(zhì)結(jié)，為電子和空穴的遷移提供了轉(zhuǎn)移通道，降低了光生電子?空穴復(fù)合率，使得復(fù)合材料具有較高的光催化活性，而且該復(fù)合材料具有很好的穩(wěn)定性，制備工藝簡(jiǎn)單、成本低，故其有很好的應(yīng)用前景。