本發(fā)明公開了一種富含硒空位的硒化鈷鎳氮摻雜碳納米纖維復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，其制備方法包括：將通過靜電紡絲得到的聚丙烯腈納米纖維膜預(yù)氧化和高溫碳化得到氮摻雜碳納米纖維材料；此為載體，進(jìn)行原位生長Ni?Co前驅(qū)體納米線；采用退火工藝得氧化鈷鎳氮摻雜碳納米纖維復(fù)合材料，通過進(jìn)一步的硒化和退火處理的得到富含硒空位的硒化鈷鎳氮摻雜碳納米纖維復(fù)合材料。本發(fā)明制備的復(fù)合材料具有結(jié)構(gòu)形貌均一的特點(diǎn)，氮摻雜多孔碳材料支撐起該復(fù)合材料的納米結(jié)構(gòu)，硒空位摻雜的硒化鈷鎳均勻的生長在中空氮摻雜碳納米纖維材料的外部，避免了硒化鈷鎳團(tuán)聚的問題，具有比表面積大、導(dǎo)電性好、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、電化學(xué)性能優(yōu)越等優(yōu)點(diǎn)。