本發(fā)明公開了一種新型MXene/TiO2/g?C3N4復(fù)合材料及其制備方法，這里的MXene包括Mo2TiC3、Ti3C2、Ti2C、Nb2C和Nb4C3等。以g?C3N4和MXene為基底，采用原位法制備MXene/TiO2/g?C3N4復(fù)合材料。其過程為先制得g?C3N4與二維片層材料MXene，往MXene與g?C3N4內(nèi)加入鈦酸四丁酯，隨后加入氫氟酸和無水乙醇，獲得MXene/TiO2/g?C3N4復(fù)合材料。本發(fā)明采用的制備過程簡單，制得的混合相MXene/TiO2/g?C3N4復(fù)合材料中TiO2以微球的形式分布在MXene片層表面，g?C3N4分布在TiO2微球和層狀MXene表面，增強(qiáng)了復(fù)合材料電荷分離效率。該新型MXene/TiO2/g?C3N4復(fù)合材料可作為催化劑材料在光催化領(lǐng)域應(yīng)用。