一種二硫化鉬?石墨?鎳磷析氫復(fù)合材料的制備方法，其主要是首先采用化學(xué)復(fù)合鍍工藝制備了石墨?鎳磷粉末，然后對(duì)其進(jìn)行氧化處理，使其載有含氧官能基團(tuán)，之后以氧化處理后的石墨?鎳磷粉末為載體，在其表面生長(zhǎng)二硫化鉬納米微晶，制備了二硫化鉬?石墨?鎳磷復(fù)合材料。在該復(fù)合材料制備中，鎳磷合金發(fā)生從微晶和非晶向磷化鎳的晶型轉(zhuǎn)變，二硫化鉬也發(fā)生了從堆積層狀結(jié)構(gòu)向單層結(jié)構(gòu)的剝離轉(zhuǎn)變。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便、成本低廉，制備的二硫化鉬?石墨?鎳磷復(fù)合除了具有優(yōu)良的潤(rùn)滑、耐磨、耐腐蝕性能、使用穩(wěn)定性好外，還具有優(yōu)異的電催化析氫性能。