本發(fā)明涉及一種CoP@MoO2/NF復合材料及其合成方法與應用，該復合材料由以下合成方法制備得到：(1)取鉬源、銨源分散于丁醇水溶液，然后加入乙二醇以及鹽酸，得到混合液A，將泡沫鎳浸泡于混合液A中，依次進行水熱、洗滌、真空干燥得到MoO2/NF復合材料；(2)取促進劑與鈷源混合，得到混合液B，將MoO2/NF復合材料浸泡于混合液B中，經(jīng)反應、洗滌、干燥得到Co?MOF@MoO2/NF復合材料，然后將該材料進行分離式氣體磷化反應，即得目的產(chǎn)物。本發(fā)明材料中在負載MoO2納米中空球的泡沫鎳上生長有CoP納米陣列。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明復合材料具有優(yōu)異的HER性能、OER性能，成本較低，不易脫落。