本發(fā)明公開了一種三維花球狀結(jié)構(gòu)鉬酸鈷/鈷酸鎳復(fù)合材料的制備方法，是以硝酸鈷、硝酸鎳作為鈷源、鎳源，鉬源，通過調(diào)節(jié)鉬源、鎳源與鉬源三者的原子配比，來控制CoMoO₄與NiCo₂O₄復(fù)合的摩爾比，對CoMoO₄/NiCo₂O₄復(fù)合材料形貌的控制，得到了三維花球狀結(jié)構(gòu)的CoMoO₄/NiCo₂O₄復(fù)合材料。該結(jié)構(gòu)能充分利用三維花球的表面積，同時花球片層有序排列形成的空隙也能更好地緩解電化學(xué)反應(yīng)中離子脫出和嵌入帶來的形變，有效提高了其電化學(xué)性能及其穩(wěn)定性，同時，過渡金屬氧化物含有多重價態(tài)，因雙金屬間的協(xié)同作用使其具有更優(yōu)異的電化學(xué)性能，可進一步提高電極材料的儲能性能。因此，本發(fā)明的復(fù)合材料在制備超級電容器的實際應(yīng)用中具有廣闊的前景。