本發(fā)明屬于有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化材料技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種三維木質(zhì)素多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料及其制備和在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用。本發(fā)明方法為兩步法，第一步由鋅鹽、弱堿鹽和工業(yè)木質(zhì)素通過(guò)水熱法制備木質(zhì)素與氧化鋅前驅(qū)體復(fù)合物，第二步通過(guò)高溫煅燒木質(zhì)素與氧化鋅前驅(qū)體復(fù)合物制備三維木質(zhì)素多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料。本發(fā)明還提供上述方法制備得到的三維木質(zhì)素多孔碳/氧化鋅復(fù)合材料。該復(fù)合材料具有三維孔狀結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)規(guī)整，氧化鋅納米顆粒均勻的嵌在三維木質(zhì)素多孔碳納米片層之間，將其應(yīng)用于光催化領(lǐng)域，特別是用做光催化劑光催化降解有機(jī)染料污染物，可顯著提高降解效率和降解速率，在光催化降解有機(jī)污染物領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。