本發(fā)明涉及納米復(fù)合材料，特別涉及一種納米鉍/碳的復(fù)合材料及其制備方法。以各種碳材料為基底，以硝酸鉍、氯化鉍、硫酸鉍、乙酸鉍、檸檬酸鉍等為鉍源，以含有機(jī)絡(luò)合劑的水、乙二醇、丙二醇或其混合物為溶劑，以硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼等為還原劑。通過吸附?熱分解?還原法得到了一種納米鉍和碳的復(fù)合物，所述方法是通過將含鉍離子的溶液吸附在碳材料的表面，濾去多余的溶液，在干燥并熱處理之后得到氧化鉍/鉍與碳的復(fù)合物，并最終通過還原反應(yīng)得到納米鉍/碳復(fù)合材料。此方法所得的復(fù)合材料中金屬鉍顆粒以納米尺寸均勻分布在碳顆粒的表面，避免了傳統(tǒng)的鉍還原方法會造成大量鉍團(tuán)聚的現(xiàn)象發(fā)生。