一種隔熱透波SiO2-Si3N4復(fù)合材料的制備方法，涉及一種復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明是要解決超臨界干燥法難以制備大尺寸材料和冷凍干燥法由于冰晶的生長而形成較多微米級孔洞的技術(shù)問題。方法為：一、制備水解的正硅酸乙酯；二、制備含有體積分?jǐn)?shù)為1％～30％的Si3N4粉體的凝膠復(fù)合體；三、制備老化后的凝膠復(fù)合體；四、制備溶劑置換處理的凝膠復(fù)合體；五、制備隔熱透波SiO2-Si3N4復(fù)合材料。本發(fā)明制備得到SiO2-Si3N4復(fù)合材料孔隙率為60～86％、平均孔徑為6～20nm，介電常數(shù)＜2，介電損耗較低，常溫下的導(dǎo)熱系數(shù)最低值可達(dá)0.02w/m·K，具有良好的隔熱透波性能，應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。