一種含硫復合材料及其制備方法與應用，屬于鋰硫電池技術領域。所述含硫復合材料含有石墨烯層、XMn₂O₄納米片層、硫，其中X＝Co，Zn或Mg；所述石墨烯層和XMn₂O₄納米片層交替層疊設置，所述石墨烯層和XMn₂O₄納米片層的層間含有硫。所述含硫復合材料應用于鋰硫電池正極中。本發(fā)明的優(yōu)點為：本發(fā)明通過簡單的溶液法，獲得了石墨烯/XMn₂O₄納米片復合物，該合成方法容易放大，進行工業(yè)生產(chǎn)，可大規(guī)模制備該復合材料。本發(fā)明的復合材料，作為鋰硫電池正極材料時，既利用了石墨烯的高導電性，又由于雙金屬氧化物XMn₂O₄對于多硫離子的吸附作用，兼顧了鋰硫電池的倍率性能、容量發(fā)揮和循環(huán)穩(wěn)定性，可以獲得高性能鋰硫電池。