本申請(qǐng)公開(kāi)了一種鉍系半導(dǎo)體納米復(fù)合材料以及制備方法和應(yīng)用。一種鉍系半導(dǎo)體納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：a)獲得含有鹵氧化鉍納米粒子的分散液Ⅰ；b)獲得含有硒代硫酸鹽的溶液Ⅰ；c)將所述分散液Ⅰ與溶液Ⅰ混合，水熱反應(yīng)，即可得到所述鉍系半導(dǎo)體納米復(fù)合材料。通過(guò)該方法制備得到的鉍系半導(dǎo)體納米復(fù)合材料應(yīng)用于腫瘤診療一體化，在水中分散性佳、生物毒性低、結(jié)晶性能優(yōu)異，因此具備優(yōu)異的癌癥診療性能，同時(shí)降低毒副作用的能力。