本發(fā)明涉及新能源電極材料制備技術領域，尤其涉及一種磷化鎳鐵?碳復合材料及其制備方法和用途，制備方法包括如下步驟：1)將鎳源、鐵源、碳源和表面活性劑按照一定比例混勻，在一定溫度下水熱反應一段時間，將水熱產物洗滌并干燥，得到前驅體；2)將得到的前驅體與次磷酸鈉，按照一定的配比分別置于剛玉方舟的上端和下端，在一定流速的氬氣流中高溫煅燒一段時間，將煅燒產物洗滌并干燥，得到目標產物磷化鎳鐵?碳復合材料。本發(fā)明通過一步水熱法先合成前驅體，再將前驅體、次磷酸鈉置于通有氬氣的管式爐中，煅燒得到磷化鎳鐵?碳復合材料；復合材料具有較大的比表面積，為鋰離子的嵌入提供了大量的活性位點，提高了材料的電導率。