本發(fā)明屬于材料技術領域，公開了一種用于鉀離子電池的金屬硫族化合物/三維網絡層次孔炭復合材料及其制備方法和應用。該方法是將有機氣凝膠作為原材料，經高溫炭化，制備出一批具有三維網絡層次孔結構的炭氣凝膠，然后再用水熱法將炭氣凝膠與金屬硫族化合物進行復合，獲得金屬硫族化合物/三維網絡層次孔炭復合材料。本發(fā)明工藝簡便，所得的炭材料不僅具有納米網絡結構，展現(xiàn)出豐富的具有層次性的孔道結構，而且在三維方向上給金屬硫化物提供了很多附著位點，使之能均勻復合。所得的復合材料BET比表面積為471?861m²g^?1，作為鉀離子電池負極材料時，具有非常不錯的循環(huán)性能，具有廣闊的開發(fā)應用前景。