一種羧基改性聚苯胺/銀/磷酸銀復(fù)合材料的制備方法，該方法首先制備出N?取代羧基聚苯胺，在含有N?取代羧基聚苯胺的原位聚合體系中引入銀源和表面活性劑，反應(yīng)形成含銀的復(fù)合材料前驅(qū)體；最后引入磷源，利用銀與磷間成核機理，且由于N?取代羧基聚苯胺將部分銀離子還原成銀單質(zhì)，最終形成N?取代羧基聚苯胺/銀/磷酸銀光電材料。本發(fā)明所制得的改性聚苯胺/銀/磷酸銀復(fù)合材料中，由于N?PANI充當(dāng)銀/磷酸銀離子的載體基質(zhì)，不僅可以有效的防止粒子團聚，提高催化性能，而且由于聚苯胺空穴受體的作用，加速了光生電子?空穴的分離，降低了磷酸銀的光腐蝕性，從而提高了催化劑的穩(wěn)定性；保證了該復(fù)合催化材料的催化效率和循環(huán)使壽命。