一種用于循環(huán)養(yǎng)殖水體固相脫氮的復(fù)合材料的制備工藝；包括制備PHBV納米顆粒溶液：將PHBV原料溶于二元有機相溶劑中，攪拌獲得PHBV多聚物溶液；配置抗溶劑；將PHBV多聚物溶液加入抗溶劑，攪拌形成PHBV納米顆粒溶液備用，PHBV納米顆粒粒徑為100~2000nm。制備生物質(zhì)炭：在惰性氣體保護(hù)下，將植物原料熱解炭化獲得生物質(zhì)炭半成品，粉碎并過篩得到生物質(zhì)炭。制備復(fù)合材料：將生物質(zhì)炭加入PHBV納米顆粒溶液中，攪拌獲得混合相；將混合相在負(fù)壓下加熱蒸干，用稀酸清洗，再用水洗酸、烘干，得到吸附納米PHBV顆粒的生物質(zhì)炭復(fù)合材料。本發(fā)明能夠?qū)λw養(yǎng)分有效吸附，并提高微生物與PHBV的生物接觸面積。