本本發(fā)明提供的具有表面偶聯(lián)活性的石墨烯/納米硅插層復合材料，由質量百分比10％～50％的納米硅，質量百分比90％～50％石墨烯組成，其表面用硅烷偶聯(lián)劑進行偶聯(lián)處理，具有表面偶聯(lián)活性官能團。制備方法：石墨粉在“(NH₄)₂SO₄?98％濃硫酸?發(fā)煙硫酸”三元插層劑作用下，通過“石墨?石墨插層化合物?石墨烯”過程得到石墨烯納米片。具體制備方法包括制備石墨烯/納米硅插層復合材料、表面偶聯(lián)處理。本發(fā)明可賦予石墨烯/納米硅插層復合材料以表面活性，并用于制備電極，解決因硅體積膨脹可能引起活性物質脫落而失活問題，同時縮短制備時間，降低規(guī)模生產成本。