本發(fā)明提供一種碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法，包括以下步驟：將HfB2粉體分散于異戊烯醇中超聲波震蕩后，攪拌得懸浮液A；向懸浮液A中加入碘單質，再經超聲波震蕩后，攪拌得溶液B；將溶液B倒入一個以石墨電極為陽極，導電基體為陰極，陰極固定在旋轉體上，在電機的帶動下轉動的裝置內，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應兩極連接，然后將帶有SiC內涂層的C/C復合材料試樣夾在該裝置內的陰極上，再將該裝置放入恒溫烘箱中，待反應結束后關閉裝置電源和烘箱；打開裝置，取出試樣，然后經干燥即得碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層。本發(fā)明的碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層表面無裂紋、涂層結合強度大；其工藝簡單，原料易得，制備成本較低。