本發(fā)明提供一種海水溶解氧電池三維碳纖維基多層次包覆結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法，涉及三維柔性碳纖維刷的預(yù)處理方法、Fe@C?N包覆結(jié)構(gòu)的電催化氧還原復(fù)合材料及其制備方法等。制備時先進行基體的高溫熱處理和酸洗預(yù)處理，以去除碳纖維基體表面雜質(zhì)，提高材料穩(wěn)定性；隨后采用便捷的化學沉積方法，獲得多層次包覆結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料；最后通過高溫真空碳化處理，獲得具有高穩(wěn)定性高催化活性的復(fù)合電催化電極材料。發(fā)明的三維柔性復(fù)合電極材料，具有價格低廉、制備方法便捷、比表面積大、氧還原催化活性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，可提高海水溶解氧電池的能量輸出，改善其長期穩(wěn)定性，也可為海水半燃料電池、金屬?空氣電池等燃料電池的研究和實際應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。