一種鈷酸鎳/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種碳納米管負(fù)載納米顆粒鈷酸鎳的制備方法，包括步驟：將Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶于二甘醇中，配制成含Ni2+/Co2+摩爾比為1 : 2的混合金屬溶液A；將NaOH和碳納米管溶于二甘醇中，超聲分散形成溶液B；將所述溶液B逐滴加入到溶液A中得到混合溶液；將所述混合溶液在80℃下充分?jǐn)嚢杈鶆颍迫敕磻?yīng)釜，置換CO2，置換之后將CO2的壓強(qiáng)調(diào)到10MPa；將反應(yīng)釜放進(jìn)油浴鍋中，設(shè)置攪拌速率為400r/min，溫度為140~220℃，反應(yīng)時間為4~10h；所得產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水清洗至中性，離心分離，80℃烘干得到鈷酸鎳/碳納米管復(fù)合材料。本發(fā)明方法對碳納米管的結(jié)構(gòu)幾乎沒有破壞、操作簡單、環(huán)境友好、不需煅燒可在溶液中直接得到產(chǎn)物；所獲得的鈷酸鎳/碳納米管復(fù)合材料用于超級電容器電極時具有較高的比電容值和良好的電化學(xué)性能穩(wěn)定性。