本發(fā)明公開了一種金屬合金?碳納米管網(wǎng)絡(luò)宏觀體復(fù)合材料、其制法與應(yīng)用。所述制備方法包括：提供碳納米管網(wǎng)絡(luò)宏觀體，所述碳納米管網(wǎng)絡(luò)宏觀體含有作為微量雜質(zhì)的鐵單質(zhì)；對所述碳納米管網(wǎng)絡(luò)宏觀體進行活化處理；將經(jīng)活化處理過的碳納米管網(wǎng)絡(luò)宏觀體與金屬前驅(qū)體溶液接觸，使鐵單質(zhì)與金屬前驅(qū)體進行置換反應(yīng)，生成與鐵單質(zhì)結(jié)合的金屬單質(zhì)，所述金屬單質(zhì)具有氧還原催化活性，之后進行干燥處理；最后進行瞬態(tài)電加熱，獲得所述復(fù)合材料。本發(fā)明的制備方法成本低，簡單易行，耗時短，所獲復(fù)合材料中碳納米管網(wǎng)絡(luò)宏觀體與金屬合金納米顆粒之間結(jié)合作用力強，其催化性能優(yōu)異且穩(wěn)定性強，還具有優(yōu)異的抗甲醇毒化性能，可直接作為氧電極用于金屬空氣電池。