本發(fā)明公開了一種膨脹石墨薄片/熱固性樹脂復(fù)合材料的制備方法。在真空度≤10Pa，溫度為保持熱固性樹脂為液態(tài)，且粘度≤1.5Pa.s的條件下，使膨脹石墨內(nèi)部空隙產(chǎn)生負(fù)壓，有利于樹脂進入膨脹石墨的片層結(jié)構(gòu)中間，并充分地浸潤石墨片層結(jié)構(gòu)；通過超聲攪拌，使膨脹石墨的片層剝離得到膨脹石墨薄片，同時，熱固性樹脂與膨脹石墨片表面的基團能形成物理或化學(xué)鍵作用，再在微波條件下進行固化處理，得到一種分散均勻的膨脹石墨薄片/熱固性樹脂復(fù)合材料。本發(fā)明克服了溶劑法制備膨脹石墨復(fù)合材料存在的膨脹石墨薄片易團聚及溶劑對環(huán)境污染的不足，具有簡單快捷、環(huán)保節(jié)能的特點。