本發(fā)明公開了一種多層核殼結(jié)構(gòu)Au@SiO2@Ag@SiO2納米復(fù)合材料及其制備方法，屬于納米復(fù)合材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。所述方法首先制備Au@SiO2核殼結(jié)構(gòu)納米材料，然后依次加入抗壞血酸、硝酸銀以及氫氧化鈉，隨后加入氨基硅烷溶液，然后加入硅酸鈉溶液，室溫?cái)嚢韬笠迫?3℃油浴中反應(yīng)，最后停止加熱并自然降溫。所述的納米復(fù)合材料具有檢測(cè)靈敏度高、拉曼信號(hào)強(qiáng)、重現(xiàn)性好以及準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。所述制備方法主要是以化學(xué)法制備，通過超薄SiO2層包覆在不同貴金屬之間降低了由晶格不匹配引起的缺陷，從而進(jìn)一步增強(qiáng)目標(biāo)分子的拉曼信號(hào)。本發(fā)明所制備的拉曼探針易于功能化，使其作用范圍廣。