本發(fā)明公開了一種鎳摻雜四氧化三鈷納米花復合材料及其制備方法和應用，將鎳鹽溶于乙醇中，將鈷鹽溶于乙醇和水的混合溶液中，進行超聲處理一段時間；其次，將兩份溶液混合，攪拌，同時在攪拌過程中加入尿素，并持續(xù)攪拌一段時間；以摩爾分數計，鎳的摻雜量為0.9%~2.3%。均勻攪拌后，轉移至聚四氟乙烯反應釜中進行水熱反應。反應完成后進行洗滌、干燥，即得到一種鎳摻雜四氧化三鈷納米花狀形貌的復合材料。本發(fā)明產物穩(wěn)定性高，性質穩(wěn)定，不僅具備四氧化三鈷納米氧化物的優(yōu)異性能，更在此基礎上提高了導電性。該制備方法操作簡單，原料成本低廉，反應溫度低，并且電化學性質優(yōu)異，可廣泛應用于催化、傳感及能量存儲等領域。