一種SiO2@ Tb(phen-Si)L核殼結構納米發(fā)光復合材料的合成方法。以粒徑為500nm的SiO2微球為內核，用phen-Si修飾。以亞砜和高氯酸鋱有機配合物為包覆層，合成SiO2@ Tb(phen-Si)L核-殼型稀土納米發(fā)光復合物。本發(fā)明屬于稀土有機發(fā)光材料領域。主要解決的問題是將以往的SiO2摻雜類型的稀土發(fā)光材料做成核殼型稀土發(fā)光材料。具體方法是用硅烷偶聯(lián)劑phen-Si做“分子橋”，使其一端與硅球連接， 另一端的雙N原子與稀土Tb3+配位，同時亞砜配體也可以與Tb3+配位，結果在phen-Si修飾的SiO2微球外層包覆上稀土亞砜配合物，得到兩種新的SiO2(500)@Tb(Phen-Si) L(20) ，SiO2(500)@Eu(Phen-Si)L(100)的SiO2核殼結構納米發(fā)光復合材料。本發(fā)明材料制備方法簡單，稀土有機配合物包覆層為納米級，故高純稀土用量極少，成本低。同時獲得了發(fā)光性能優(yōu)異的核殼結構納米發(fā)光材料。