本發(fā)明涉及一種錫鈷合金原位催化三維石墨烯/錫/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，包括：制備用檸檬酸、氯化亞錫、硝酸鈷和氯化鈉的混合溶液；冷凍干燥并研磨后前軀體樣品；在氬氣氣氛下升溫至400℃，之后隨爐冷卻至室溫，經(jīng)研磨得到棕色粉末；制成懸濁液并抽濾后洗滌，干燥后得到黑色粉末；置于管式爐恒溫區(qū)，排出管式爐內(nèi)的空氣，然后以95:5的比例通入氬氣和乙炔的混合氣，快速升溫至600～750℃，保溫0.5～2h，停止乙炔的通入，保持氬氣氣氛隨空氣冷卻至室溫，即得到錫鈷合金原位催化三維石墨烯/錫/碳納米管復(fù)合材料。本發(fā)明制備的碳納米管，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性。