本發(fā)明提供了一種金屬有機(jī)骨架?硅基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于質(zhì)譜分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的金屬有機(jī)骨架?硅基復(fù)合材料由含有π?π共軛結(jié)構(gòu)的金屬有機(jī)骨架材料和硅氧烷修飾的硅基材料經(jīng)縮合反應(yīng)形成，綜合了金屬有機(jī)骨架材料和硅氧烷修飾的硅基材料的優(yōu)點(diǎn)，其中，金屬有機(jī)骨架材料可以增強(qiáng)MALDI?TOF MS分析過程中目標(biāo)物的電離效率，硅氧烷修飾的硅基材料可以促進(jìn)MALDI?TOF MS分析過程中目標(biāo)物的解吸效率，因而能夠很好的應(yīng)用于小分子化合物的MALDI?TOF MS檢測，可以有效克服傳統(tǒng)基質(zhì)檢測小分子化合物產(chǎn)生嚴(yán)重背景干擾的問題，且能提高檢測的靈敏度。