本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種Co₉S₈/MoS₂多級結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法。其包括：1）將有機(jī)配體溶于含有鉬和鈷的水溶液中，配制為前驅(qū)體溶液，隨后對前驅(qū)體溶液進(jìn)行油浴加熱反應(yīng)，反應(yīng)后過濾得到CoMo?MOF材料；2）將所得CoMo?MOF材料分散于有機(jī)溶劑中配制為分散液，隨后對分散液進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)后過濾并清洗干燥得到CoMo?S粉末；3）將CoMo?S粉末置于還原氣氛中進(jìn)行高溫煅燒，即制得Co₉S₈/MoS₂多級結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法簡潔高效，對設(shè)備需求低，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；制備穩(wěn)定性高，各個(gè)步驟均能夠?qū)Ξa(chǎn)物的尺寸及形貌進(jìn)行有效的調(diào)控，保持其結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性及尺寸的均一性。