本發(fā)明涉及一種NF@Co?MOF@NiMoO4復(fù)合材料及其制備和應(yīng)用，該制備方法包括以下步驟：(1)取二甲基咪唑和硝酸鈷六水合物分別溶解在水中，攪拌分散均勻使其完全溶解，再混合在一起得到混合溶液一；(2)以泡沫鎳作為載體置入混合溶液一中，靜置生長得到NF@Co?MOF；(3)將Na2MoO4·2H2O、Ni(NO3)2·6H2O分散于水中，得到混合溶液二，并以混合溶液二作為電沉積液，以NF@Co?MOF作為載體，采用一步循環(huán)伏安電沉積法制得目標(biāo)產(chǎn)物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的復(fù)合材料，具有獨(dú)特的納米蜂窩狀結(jié)構(gòu)，Co?MOF作為有機(jī)金屬骨架結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)高度多孔且排列良好，能夠提供豐富的活性位點(diǎn)以減少擴(kuò)散長度，充分發(fā)揮NiMoO4高比電容的優(yōu)點(diǎn)；另外制備方法環(huán)境友好、制備方法簡單易操作，便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。