本發(fā)明公開了一種五元高熵尖晶石/多壁碳納米管復合材料及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：S1：將金屬鹽、多壁碳納米管、氟化銨、十六烷基三甲基溴化銨和尿素加入水中進行超聲混合，得A溶液；金屬鹽包括鉻鹽、錳鹽、鎳鹽、鐵鹽和鈷鹽；S2：將A溶液于130～150℃反應6～8h，再經過濾、洗滌、干燥后，得產物B；S3：將產物B研磨成粉末，再于惰性氣體中升溫至850～950℃，并保溫熱處理2h，其后冷卻，即得。本發(fā)明制備的復合材料由于過渡金屬之間的相互作用，能夠調節(jié)電子結構，增強內在催化活性，本發(fā)明通過復合多壁碳納米管，不僅有利于活性位點的暴露，同時增強了電導率，提高了OER催化活性。