本發(fā)明提供了一種原位生成硫化鉍/蒙脫石插層復(fù)合材料的制備方法，以無(wú)水硝酸鉍和硫脲為原料，將其溶解后，向其中加入鈉基蒙脫石，攪拌均勻，然后確保溶液中無(wú)鉍離子后，離心出沉淀物，將沉淀物微波處理，最后離心、洗滌、烘干即可。本發(fā)明利用鉍的陽(yáng)離子行絡(luò)合物作為硫化鉍的前驅(qū)體，能使鉍最大限度的進(jìn)入到蒙脫石層間；本發(fā)明利用蒙脫石的特性，可以化學(xué)吸附陽(yáng)離子，從而使陽(yáng)離子能規(guī)則的排列，所以微波輻射加熱后，硫化鉍也會(huì)規(guī)則的排列在蒙脫石層間。本發(fā)明方法可以使得納米硫化鉍均勻的分散。由于蒙脫石（001）晶面起到了，限制硫化鉍生長(zhǎng)的作用，所以生成的納米硫化鉍有特定的形狀。