本發(fā)明屬于儲(chǔ)氫材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高效復(fù)合儲(chǔ)氫材料NaAlH4@CeO2及其制備方法。本發(fā)明的制備方法，包括配制DMF、PVA、Ce(NO3)3混合溶液，利用靜電紡絲法制備Ce(NO3)3和PVP纖維，空氣中煅燒得到中空CeO2納米管；再將NaAlH4與CeO2納米管混合并于惰性氣體中研磨混合，經(jīng)加氫、熱熔反應(yīng)，制備得到復(fù)合儲(chǔ)氫材料。復(fù)合材料NaAlH4@CeO2做為一種新型高效儲(chǔ)氫材料，具備優(yōu)良的放氫性能，加熱至100℃左右即可緩慢釋放氫氣，至200℃可一步完全放氫。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，合成方便，易于實(shí)現(xiàn)。復(fù)合材料于較低的加熱溫度下即可獲得大量高純氫氣。