本發(fā)明提供一種一步水熱法合成Fe3O4(PAA)@C?Au核殼結(jié)構(gòu)微球的制備方法，屬于納米復(fù)合材料領(lǐng)域。1)制備單分散、粒徑均一的聚丙烯酸(PAA)修飾的Fe3O4磁性微球。2)通過一步水熱法將多孔碳層和具有高催化活性的貴金屬納米粒子負(fù)載在磁性微球表面，得到負(fù)載型貴金屬納米復(fù)合催化材料。該方法通過在磁性功能微球上一步負(fù)載具有高催化活性的貴金屬納米催化材料，多孔碳層為底物分子的傳輸和產(chǎn)物的運(yùn)輸提供了通道，促進(jìn)了催化活性中心與底物分子的碰撞幾率；納米貴金屬粒子的穩(wěn)定固載有效解決了貴金屬納米催化劑使用過程中易流失、易團(tuán)聚等問題；該方法制備的納米復(fù)合催化材料具有高催化效率和強(qiáng)循環(huán)穩(wěn)定性。用本發(fā)明提供的方法反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單、流程短、無(wú)污染、能耗少，適合工業(yè)化生產(chǎn)。