本發(fā)明公開了一種大片層可控孔洞化MXene納米片的制備方法，該方法先將Ti3AlC2粉末用氫氟酸刻蝕掉其中的Al元素，得到多層MXene；然后將多層MXene在六亞甲基四胺催化氧化作用下進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到MXene/TiO2復(fù)合材料；最后利用過量氫氟酸處理去除TiO2，得到二維孔洞化MXene納米片。本發(fā)明在六亞甲基四胺催化氧化作用下，MXene片層上Ti在水熱反應(yīng)條件下被快速氧化，且可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度控制Ti氧化程度及制備得到不同粒徑大小的MXene/TiO2復(fù)合材料，并在此基礎(chǔ)上制備得到孔徑可控、孔分布均勻的二維孔洞化Mxene納米片材料，有望進(jìn)一步改善MXene做鋰離子電池等儲(chǔ)能裝置電極材料性質(zhì)。