本發(fā)明涉及一種自支撐層狀雙金屬磷化物?石墨炔的復(fù)合催化劑，所述催化劑包括載體和活性組分，所述活性組分為石墨炔上均勻分散雙金屬磷化物納米顆粒的自支撐層狀復(fù)合材料；所述復(fù)合材料具有多級有序結(jié)構(gòu)，雙金屬磷化物之間具有原子級異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)；所述載體選自泡沫鎳、泡沫銅、碳布、氧化鋁、氧化鈦的一種或多種；所述雙金屬選自銅、鎳、鐵、鈷、錳、鋅，鉬中的兩種。本發(fā)明的納米電催化劑具有豐富的界面缺陷和空位，豐富了活性點(diǎn)位，改進(jìn)電子相互作用，提高電催化性能。在整個(gè)水分離過程中具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，可以保持24小時(shí)不衰減，適用于HER、OER以及電化學(xué)全解水領(lǐng)域。