本發(fā)明涉及一種金剛石表面微波-超聲波聯(lián)合化學(xué)鍍Ni-P的方法，屬于金剛石復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。首先將金剛石微粒經(jīng)NaOH溶液煮沸除去油脂和污物，然后采用稀HNO3溶液中煮沸使金剛石微粒表面粗化；將經(jīng)表面粗化的金剛石微粒置于鹽基膠體鈀溶液中敏化-活化；將經(jīng)敏化-活化處理的金剛石微粒加入到濃度為NaH2PO2·2H2O溶液中進(jìn)行金剛石微粒的表面Pd2+還原；將經(jīng)表面Pd2+還原的金剛石微粒加入到化學(xué)鍍?nèi)芤褐?，微波照射、超聲波攪拌條件下鍍覆1~1.5h，鍍覆完成后靜置，將下層的鍍Ni-P金剛石微粒用蒸餾水清洗后真空干燥。本方法將微波照射加熱和超聲波技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用于金剛石表面化學(xué)鍍Ni-P過程中，提高鍍層質(zhì)量，使得鍍層平整、光滑、致密、均勻且結(jié)合能力和耐蝕性較強(qiáng)。