本發(fā)明公開(kāi)了一種0D/1D/2D復(fù)合鎂鋁雙金屬氧化物納米催化材料的制備方法，首先將MgCl₂、AlCl₃按比例溶解于水中，再加入一定量尿素，通過(guò)溶劑熱的方法合成出MgAl?LDH基體，再將該材料高溫煅燒得到MgAl?LDO材料。將所得MgAl?LDO置于WCl₆的乙醇溶液中，再次溶劑熱利用醇解法制備W?LDO多維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料；以W?LDO樣品為載體，在其表面吸附Pd²⁺并通過(guò)化學(xué)還原法得到表面分散有0D Pd納米顆粒的0D/1D/2D復(fù)合結(jié)構(gòu)的Pd?W?LDO納米催化材料。本發(fā)明通過(guò)調(diào)控多維結(jié)構(gòu)復(fù)合的材料的表面特性，實(shí)現(xiàn)零維納米顆粒的小尺寸高分散負(fù)載，具有良好的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。